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影響熱重分析儀測定結(jié)果的因素有以下幾點

更新時間:2022-03-09瀏覽:1125次

   熱重分析儀是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下,強磁性材料當達到居里點時,雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。

  
  該儀器是在程序控溫和某一氣氛下測定樣品重量和重量變化率隨溫度的變化關(guān)系。一般用于確定樣品的分解和材料的穩(wěn)定性。也可用于測定樣品發(fā)生分解、氧化、脫水、吸附等過程中的重量變化。
  
  一、影響熱重法測定結(jié)果的因素:
  1、儀器因素
  升溫速率:
  升溫速率越大,所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴重,導致熱重曲線上的起始溫度和終止溫度偏高。雖然分解溫度隨升溫速率變化而變化,但失重量保持恒定;
  升溫速率塊不利于中間產(chǎn)物的檢出,因為TG曲線上拐點變得不明顯;
  升溫速率一般以0.5-6℃為宜。
  
  2、爐內(nèi)氣氛:
  為了獲得重復(fù)性好的實驗結(jié)果,一般在嚴格控制的條件下采用動態(tài)氣氛。
  
  二、試樣因素
  1、試樣用量:
  試樣量越大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的擴散阻力越大,試樣本身的溫度梯度越大,因此試樣量在熱重分析儀靈敏度范圍內(nèi)盡量小。
  
  2、試樣粒度:
  粒度會引起氣體產(chǎn)物的擴散過程產(chǎn)生較大變化,粒度越小,反應(yīng)速率越快,反應(yīng)區(qū)間變窄,而且也會使熱分解溫度下降,分解反應(yīng)進行的更*。

 

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