升溫速率是對熱重分析(TG)曲線影響最大的因素。
升溫速率越大,測試測得的溫度滯后現(xiàn)象越嚴重,起始失重溫度和終止溫度測定值變得越高,分解溫度范圍也會變得更寬。對于對分解失重不太敏感的樣品的TG測試,如果升溫速率太快,樣品來不及作出充分響應(yīng),失重臺階就會測不準或測不出。
每分鐘升高1度C,是較好的緩慢升溫速率。
熱重分析中升溫速率緩慢能夠使實驗的溫度記錄更準確。但會使某些化學(xué)反應(yīng)或物理變化的反應(yīng)速率也變得緩慢,導(dǎo)致出現(xiàn)失重臺階鈍化,從而又影響到解析時讀取失重溫度和失重量的準確讀值。
再過分緩慢,其實也沒有必要,過分緩慢增加了許多倍的測試占機時間、也就增加了測試成本、增加了測試費用!
一般,采用5~10度/分的升溫速率。